得到生物碱溶液,用饱和的氯化钙和氯化钠加进溶液里,加热蒸馏,析出生物碱结晶,可我得到的是氯化钙和氯化钠,

得到生物碱溶液,用饱和的氯化钙和氯化钠加进溶液里,加热蒸馏,析出生物碱结晶,可我得到的是氯化钙和氯化钠,
加多少氯化钙和氯化钠,怎么才能让生物碱析出啊?请大侠说的详细点!
用100克的草加8倍的（PH为1--2的）盐酸水煮1小时三次合并过滤,用氢氧化钠调PH在10--12之间游离加入二甲苯,置分液漏斗取二甲苯,将它倒入PH3--4的草酸溶液,分液,将草酸溶液过滤.取结晶,结晶用水溶解,在水里加了饱和的氯化钙和氯化钠调PH7-8,过滤溶液,再用盐酸调PH7,抽滤,母液活性炭脱色,蒸发,得到的确是氯化钠

你的生物碱溶于什么有机溶剂?比如说二氯甲烷,那就用二氯甲烷从饱和氯化钠溶液中提取进有机相,然后将有机相蒸发得到生物碱.
如果说你的生物碱只能溶解在水里面,那就不要加盐了,你把它先减压蒸掉大部分的水,然后残余的用冻干法得到生物碱.
再问： 把生物碱游离用二甲苯萃取的,流进草酸溶液里结晶,结晶用水溶解后,在水里加了饱和的氯化钙和氯化钠调PH7-8,过滤溶液,再用盐酸调PH7,然后蒸干后得到的是氯化钠!,不是盐酸生物碱.也不知道哪出错了,按你的意思说,二甲苯萃取完就蒸干吗?但是那时候是游离的,不稳定啊
再答： 看来你的化合物极性比较大，而且据你所说还不甚稳定。 ”把生物碱游离用二甲苯萃取的,流进草酸溶液里结晶，“到这里看来还没有出问题，是吧。 拿到晶体之后，你是想继续精制一下，所以又拿水溶解了，然后加了饱和的盐，本意是想让产物盐析出来，对吧。可是盐本来就是饱和的了，你一蒸干当然盐比你要的东西先析出来了。母液还在吗？看看在不在母液里面，是否可以从那里面捞点东西出来？ 我建议你第一次拿到晶体之后，用最少量的温热的甲醇或者丙酮或者氯仿等溶解（用什么溶剂需要试验决定）。不要另外加盐了。然后让他慢慢冷下来重结晶。这样得到的生物碱抗衡离子是草酸根。 如果你希望抗衡离子是氯离子。那你在二甲苯溶液中通入计算量的氯化氢。减压浓缩的时候产物可能就能析出来了（二甲苯沸点比较高，可能要油泵减压才够力）。如果得到的是油状，你再拿少量温热的甲醇（或其他合适溶剂）溶解了重结晶。
再问： 首先感谢您的帮助,我是打算去掉草酸根,制盐酸生物碱,用氯化钙让草酸变成草酸钙沉淀,再加硫化纳让结晶析出,我想反应性质和氯化钠差不多,就没用硫化纳,不知道关键是不是错在这里了,您说的二甲苯通入氯化氢气体.目前硫酸没有了,有点难了!哎~下面我把具体步骤给大家说一下,加在补充问题里了,
再答： “用100克的草加8倍的（PH为1--2的）盐酸水煮1小时三次合并过滤,用氢氧化钠调PH在10--12之间游离二甲苯置分液漏斗取二甲苯,将它倒入PH3--4的草酸溶液,分液,将草酸溶液过滤.取结晶,结晶用水溶解,加饱和的氯化钙和氯化钠,抽滤,母液活性炭脱色,蒸发,得到的确是氯化钠” 我觉得主要问题是浓度，你的草一共才100克，里面含的有效成分大概只有几个毫克吧？到后面加了多少溶剂？是不是就很稀了？达不到饱和浓度所以不能析出。 还有，我们假定到二甲苯提取这一步你要的东西还在二甲苯里面，然后用草酸溶液提取的时候，有没有充分搅拌以便你的东西能接触并进入水相？草酸液体积有多少？你在这里拿到的结晶你确定是生物碱的草酸盐晶体吗？有没有做过鉴定？
再问： 充分搅拌了,萃取了好几次,草酸溶液我是用98毫升的水加2克的草酸,拿到晶体的时候,我没做鉴定!我想应该有生物碱,我计算过,100克草里,起码能提出一克,我是初次实验,可能我是想法错了,还请您指教
再答： 100克能提1克，1%的得率，有这么高吗？ 建议你做个简单的定性鉴定先确定你用二甲苯是否提到了生物碱。然后在纯化过程中用该方法跟踪每一个级分。特别当你第一次做的时候对它的性质不熟悉，弄丢了这样可以找原因。 一般生物碱都可以与一些特殊试剂作用生成不溶于水的盐而沉淀。利用这个性质可检查中草药中是否含有生物碱以及用以分离生物碱。常用的有下面几种： 1、碘化汞钾试剂（Mayer试剂，HgI2。KI）在酸性溶液中与生物碱反应生成白色或淡黄色沉淀（为一种络盐AIK·HI（HgI2）n，AIK表示生物碱。 2、碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂，BiI3·KI）在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀（为一种络盐AIK.HI.（BiI3）n）。 3、碘化钾碘试剂（Wagner试剂，I2·KI）在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀（为一种络盐AIK·HI·In）。 4。硅钨酸试剂（Bertrand试剂，12W03·Sl02）：在酸性溶液中与生物碱反应生成灰白色沉淀。 5。磷钼酸试剂（Sonnenschein试剂，H3P04·12M003）:很灵敏，在中性或酸性溶液中与生物碱反应生成鲜黄色或棕黄色沉淀。 在试验时，通常选用三种以上不同的生物碱沉淀试剂进行试验，如均为正反应表示检液中可能有生物碱存在。如须确证，则要进一步精制后，再行检验，如再次均成正反应，即可肯定有生物碱存在。如第一次试验时就对三种沉淀剂呈负反应，即可肯定无生物碱存在。