我是高效液相初学者,现在想做高效液相,可是碰到一些问题,
来源:学生作业帮 编辑:大师作文网作业帮 分类:综合作业 时间:2024/11/13 15:05:20
我是高效液相初学者,现在想做高效液相,可是碰到一些问题,
我今天用流动相来跑对照样品,前两次上样跑出峰什么都一致(大概在十分钟左右),可是第三次上对照品却出问题了,出峰峰型不一致,第四次上样的时候峰型什么都是可以的,可出峰时间却提早了,大概提早五分钟左右(大概在五分钟左右出峰),然后又上样了一次,这次出峰跟第四次是一样的.但是第六次上对照品的时候出峰时间又改变了,这次约在七分钟左右出峰.
不懂为什么会出现这样的情况,
我今天用流动相来跑对照样品,前两次上样跑出峰什么都一致(大概在十分钟左右),可是第三次上对照品却出问题了,出峰峰型不一致,第四次上样的时候峰型什么都是可以的,可出峰时间却提早了,大概提早五分钟左右(大概在五分钟左右出峰),然后又上样了一次,这次出峰跟第四次是一样的.但是第六次上对照品的时候出峰时间又改变了,这次约在七分钟左右出峰.
不懂为什么会出现这样的情况,
1 漏液或流速不稳定
2 进样有问题
3 柱子没有平衡好
供参考一下
再问: 漏液是不会的,我们今天也检查了下,今天一直用甲醇和水来清洗,流速我们今天也测了,好像也没问题,我想问下是不是压强对这个会影响很大,我们今天用甲醇洗完后,用流动相跑了下能跑出来,但是有个流动相没了,我们加了些,不知道为什么压强一直很低,开始一直在3左右,后来又超声了下,再purge压强还是很低,在五左右,我用对照品来跑,可是一直都不出峰,不知道这是什么情况
再答: 加流动相如果带入气泡,压力就会不稳。 不过压力不对也可能是漏,测一下系统密闭性就知道了, 一般测流速时都不加柱子,系统漏液流速也是准确的。加了柱子就不准了。 不过看你的情况,更像是泵出了问题。 供参考一下
2 进样有问题
3 柱子没有平衡好
供参考一下
再问: 漏液是不会的,我们今天也检查了下,今天一直用甲醇和水来清洗,流速我们今天也测了,好像也没问题,我想问下是不是压强对这个会影响很大,我们今天用甲醇洗完后,用流动相跑了下能跑出来,但是有个流动相没了,我们加了些,不知道为什么压强一直很低,开始一直在3左右,后来又超声了下,再purge压强还是很低,在五左右,我用对照品来跑,可是一直都不出峰,不知道这是什么情况
再答: 加流动相如果带入气泡,压力就会不稳。 不过压力不对也可能是漏,测一下系统密闭性就知道了, 一般测流速时都不加柱子,系统漏液流速也是准确的。加了柱子就不准了。 不过看你的情况,更像是泵出了问题。 供参考一下