谁有化学试剂氢氧化钡国家标准,请传给我,急,
来源:学生作业帮 编辑:大师作文网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/17 07:00:47
谁有化学试剂氢氧化钡国家标准,请传给我,急,
工业氢氧化钡 代替HG 2566—1994
1范围
本标准规定了工业氢氧化钡的分类,要求,试验方法,检验规则,标志、标签和包装、运输、贮存.
本标准适用于工业氢氧化钡.该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、日用化工及生产其它钡盐等.
分子式:Ba(OH)2•8H2O
相对分子质量:315.47(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190—1990 危险货物包装标志
GB/T l250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049—XXXX 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(ISO6685:1982EQV)
GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 EQV)
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分类
根据生产工艺不同分为两个型号:Ⅰ型为煅烧法
Ⅱ型为氯化钡法
4技术要求
4.1 外观:白色结晶或结晶性粉末.
4.2 工业氢氧化钡应符合表1要求:
表1 要 求 (%)
项 目 指 标
Ⅰ型 Ⅱ型
优等品 一等品 一等品 合格品
氢氧化钡[以Ba(OH)2•8H2O计]质量分数≥ 98.0 97.0 98.0 95.0
碳酸钡(BaCO3)质量分数≤ 1.0 1.0 1.0 1.5
氯化物(以Cl计)质量分数≤ 0.05 0.05 0.2 0.3
铁(Fe)质量分数≤ 0.003 0.006 0.005 0.01
盐酸不溶物质量分数≤ 0.03 0.05
硫酸不沉淀物质量分数≤ 0.2 0.5
碘还原物(以S计)质量分数≤ 0.05 0.10
氢氧化锶[以Sr(OH)2•8H2O计]质量分数 ≤ 2.5 3.0
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG /T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备.
5.3氢氧化钡含量的测定
5.3.1方法提要
试样加适量水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定.通过盐酸的消耗量计算出氢氧化钡的含量.
5.3.2 试剂
5.3.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.3.2.2酚酞指示液:10g/L;
5.3.2.3 无二氧化碳的水.
5.3.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解.加2滴酚酞指示液,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点.保留此溶液(为溶液A)用于碳酸钡的测定.
5.3.4结果计算
氢氧化钡含量以八水氢氧化钡[Ba(OH)2•8H2O]的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
c•V•M/1000
w1=————————×100 ………………(1)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氢氧化钡[1/2 Ba(OH)2•8H2O]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=157.7).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
5.4碳酸钡含量的测定
5.4.1 方法提要
以溴酚蓝为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变黄颜色,通过盐酸的消耗量计算碳酸钡含量.
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.4.2.2溴酚蓝指示液:10g/L.
5.4.3仪器
5.4.3.1微量滴定管:分度值0.02 mL.
5.4.4 分析步骤
在5.3.3条的溶液A中,加入4 mL溴酚蓝指示液.用微量滴定管,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变为黄色,并维持30s为终点.
5.4.5结果计算
碳酸钡含量以碳酸钡(BaCO3) 的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
c•V•M/1000
w2=————————×100 ………………(2)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——碳酸钡(1/2 BaCO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.7).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
5.5氯化物含量的测定
5.5.1汞量法(仲裁法)
5.5.1.1试剂
同GB/T3051—2000第4条.
5.5.1.2仪器
同GB/T3051—2000第5条.
5.5.1.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于锥形瓶中,加100mL水,加热溶解.冷却后,加4.5mL(1+1)硝酸溶液中和,加2滴溴酚蓝指示液.如果溶液呈黄色,滴加(40g/L)氢氧化钠溶液至蓝色,再滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴.如果溶液呈蓝色,滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴.加入1mL二笨偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为紫红色为终点.同时做空白试验.含汞废液按GB/T3051—2000附录D进行处理.
5.5.1.4结果计算
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
c•(V-V0)•M/1000
w3=————————————×100 ………………(3)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.5.2比浊法
5.5.2.1试剂
5.5.2.1.1硝酸溶液:1+2;
5.5.2.1.2硝酸银溶液:17g/L;
5.5.2.1.3糊精溶液:20g/L;
5.5.2.1.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg.
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.5.2.2分析步骤
5.5.2.2.1试样溶液的制备
称取(1.00±0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加25mL水和3mL硝酸溶液溶解.全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀.
5.5.2.2.2测定
用移液管移取10mL干过滤的试样溶液(Ⅱ型一等品取2.5 mL,合格品取1.67mL),置于50mL比色管中,加5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于暗处放置15min,其浊度不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中,与试验溶液同时同样处理.
5.6铁含量的测定方法
5.6.1方法提要
同GB/T3049—XXXX第3条.
5.6.2试剂
同GB/T3049—XXXX第4条.
5.6.3仪器
同GB/T3049—XXXX第5条.
5.6.4分析步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—XXXX第6.3条规定,使用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线.
5.6.4.2试验溶液制备
称取约3g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中.加15mL水和20mL盐酸溶液(1+1),5滴硝酸,加热煮沸5min.冷却后,过滤到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀.
5.6.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作同6.6.4.2条.
5.6.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液和同体积的空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T3049—XXXX第6.4条规定,从“必要时加水至约60mL”开始进行操作.
5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
(m1-m0)×10-3
w4=————————————×100 ………………(4)
m25/100
式中:
m1——试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——空白试验溶液铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.
5.7盐酸不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
试样溶于盐酸中,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中烘至恒重,计算其含量.
5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸;
5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L.
5.7.3 仪器
5.7.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在(105~110)℃;
5.7.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径(5~15)µm.
5.7.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加20mL水和7mL盐酸溶解,用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验).将玻璃砂坩埚和盐酸不溶物置于(105~110)℃电热恒温干燥箱中干燥至恒重.
5.7.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w5计,数值以%表示,按公式(5)计算:
m1 - m2
w5= ———————× 100…………………(5)
m50/250
式中:
m1——玻璃砂坩埚和盐酸不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.8硫酸不沉淀物含量的测定
5.8.1方法提要
试样溶于硫酸中,过滤,将滤液蒸干,置于马弗炉中灼烧至恒重,计算其含量.
5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸;
5.8.2.2硫酸溶液:1+15.
5.8.3 仪器
5.8.3.1 马弗炉:温度能控制在(800~820)℃;
5.8.3.2 瓷蒸发皿:100mL.
5.8.4 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和2mL盐酸溶解,煮沸.在不断搅拌下加入8mL预先温热的硫酸溶液,在水浴上加热30min.冷却后全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.干过滤,弃去最初20mL滤液.用移液管移取50mL滤液,置于已恒重的瓷蒸发皿中,在电炉上小心蒸干,放在(800~820)℃马弗炉中灼烧至恒重.
5.8.5结果计算
硫酸不沉淀物含量以质量分数w6计,数值以%表示,按公式(6)计算:
m1 - m2
w6= ———————× 100…………………(6)
m
式中:
m1——瓷蒸发皿和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m2——瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
5.9碘还原物含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中,样品中的还原性物质被碘氧化,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,计算出还原性物质含量.
5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸溶液:2+1;
5.9.2.2碘溶液: c(1/2I2)约0.1mol/L;
5.9.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L;
5.9.2.4淀粉指示液:10g/L.
5.9.3分析步骤
在250mL碘量瓶中,加入20mL盐酸溶液,用移液管加入10mL碘溶液,混匀.称取约4g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解后,全部转移到上述混合液中,盖好瓶盖,摇匀.迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色消失为终点.同时做空白试验.
5.9.4 结果计算
碘还原物含量以硫(S) 的质量分数w7计,数值以%表示,按公式(7)计算:
c•(V0- V)•M/1000
w7=————————————×100 ………………(7)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——硫(1/2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.03).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.10氢氧化锶含量的测定
5.10.1 方法提要
用盐酸溶解试样后,按标准曲线法用原子吸收分光光度计测定氢氧化锶含量.
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液:1+1;
5.10.2.2锶标准溶液:1mL溶液含锶(Sr)0.010mg.
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的锶标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.10.3仪器
5.10.3.1原子吸收分光光度计:配有锶灯.
5.10.4分析步骤
5.10.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和8mL盐酸溶解,加热溶解.冷却后,全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.
5.10.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.0、5.0、10.0、15.0mL锶标准溶液,分别置于100mL容量瓶中加4滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀.用原子吸收分光光度计在460.7nm波长下,测定吸光度.以锶浓度为横坐标,相应的细光度为纵坐标,绘制工作曲线.
5.10.4.3测定
用移液管移取5mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.与工作曲线绘制同时操作.
5.10.5结果计算
氢氧化锶含量以八水氢氧化锶[Sr(OH)2•8H2O]的质量分数w8计,数值以%表示,按公式(8)计算:
m1 ×3.033×10-3
w8= —————————× 100…………………(8)
m5/250
式中:
m1——从工作曲线上查出锶的质量的数值,单位为克(mg);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目.
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的氢氧化钡为一批,每批产品不得超过10t.
6.3 按GB/T 6678 的规定确定采样单元数.采样时将采样器垂直插入包装袋2/3处进行采样.将所采的样品混匀后,用四分法缩分至总量不少于250 g.分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名.一瓶用于检验,另一瓶保存不少于1个月备查.
6.4工业氢氧化钡应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求.
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的进行验收,验收应在货到之日起1个月之内进行.
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格.
6.7 采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.
7标志、标签
7.1 包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号,以及GB190—1990规定的“有毒品”标志.
7.2每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、型号、等级、净含量、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号.
8 包装、运输、贮存
8.1工业氢氧化钡的内包装采用塑料薄膜袋,外包装采用塑料编制袋.每袋净含量25 kg或50kg.用户有特殊要求时,供需协商.
8.2工业氢氧化钡在运输过程中,应有遮盖物,防止雨淋,受潮.
8.3工业氢氧化钡应贮存在通风干燥的仓库内.贮存过程中,防止雨淋,曝晒.
1范围
本标准规定了工业氢氧化钡的分类,要求,试验方法,检验规则,标志、标签和包装、运输、贮存.
本标准适用于工业氢氧化钡.该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、日用化工及生产其它钡盐等.
分子式:Ba(OH)2•8H2O
相对分子质量:315.47(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190—1990 危险货物包装标志
GB/T l250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049—XXXX 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(ISO6685:1982EQV)
GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 EQV)
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分类
根据生产工艺不同分为两个型号:Ⅰ型为煅烧法
Ⅱ型为氯化钡法
4技术要求
4.1 外观:白色结晶或结晶性粉末.
4.2 工业氢氧化钡应符合表1要求:
表1 要 求 (%)
项 目 指 标
Ⅰ型 Ⅱ型
优等品 一等品 一等品 合格品
氢氧化钡[以Ba(OH)2•8H2O计]质量分数≥ 98.0 97.0 98.0 95.0
碳酸钡(BaCO3)质量分数≤ 1.0 1.0 1.0 1.5
氯化物(以Cl计)质量分数≤ 0.05 0.05 0.2 0.3
铁(Fe)质量分数≤ 0.003 0.006 0.005 0.01
盐酸不溶物质量分数≤ 0.03 0.05
硫酸不沉淀物质量分数≤ 0.2 0.5
碘还原物(以S计)质量分数≤ 0.05 0.10
氢氧化锶[以Sr(OH)2•8H2O计]质量分数 ≤ 2.5 3.0
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG /T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备.
5.3氢氧化钡含量的测定
5.3.1方法提要
试样加适量水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定.通过盐酸的消耗量计算出氢氧化钡的含量.
5.3.2 试剂
5.3.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.3.2.2酚酞指示液:10g/L;
5.3.2.3 无二氧化碳的水.
5.3.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解.加2滴酚酞指示液,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点.保留此溶液(为溶液A)用于碳酸钡的测定.
5.3.4结果计算
氢氧化钡含量以八水氢氧化钡[Ba(OH)2•8H2O]的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
c•V•M/1000
w1=————————×100 ………………(1)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氢氧化钡[1/2 Ba(OH)2•8H2O]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=157.7).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
5.4碳酸钡含量的测定
5.4.1 方法提要
以溴酚蓝为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变黄颜色,通过盐酸的消耗量计算碳酸钡含量.
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.4.2.2溴酚蓝指示液:10g/L.
5.4.3仪器
5.4.3.1微量滴定管:分度值0.02 mL.
5.4.4 分析步骤
在5.3.3条的溶液A中,加入4 mL溴酚蓝指示液.用微量滴定管,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变为黄色,并维持30s为终点.
5.4.5结果计算
碳酸钡含量以碳酸钡(BaCO3) 的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
c•V•M/1000
w2=————————×100 ………………(2)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——碳酸钡(1/2 BaCO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.7).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
5.5氯化物含量的测定
5.5.1汞量法(仲裁法)
5.5.1.1试剂
同GB/T3051—2000第4条.
5.5.1.2仪器
同GB/T3051—2000第5条.
5.5.1.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于锥形瓶中,加100mL水,加热溶解.冷却后,加4.5mL(1+1)硝酸溶液中和,加2滴溴酚蓝指示液.如果溶液呈黄色,滴加(40g/L)氢氧化钠溶液至蓝色,再滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴.如果溶液呈蓝色,滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴.加入1mL二笨偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为紫红色为终点.同时做空白试验.含汞废液按GB/T3051—2000附录D进行处理.
5.5.1.4结果计算
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
c•(V-V0)•M/1000
w3=————————————×100 ………………(3)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.5.2比浊法
5.5.2.1试剂
5.5.2.1.1硝酸溶液:1+2;
5.5.2.1.2硝酸银溶液:17g/L;
5.5.2.1.3糊精溶液:20g/L;
5.5.2.1.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg.
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.5.2.2分析步骤
5.5.2.2.1试样溶液的制备
称取(1.00±0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加25mL水和3mL硝酸溶液溶解.全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀.
5.5.2.2.2测定
用移液管移取10mL干过滤的试样溶液(Ⅱ型一等品取2.5 mL,合格品取1.67mL),置于50mL比色管中,加5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于暗处放置15min,其浊度不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中,与试验溶液同时同样处理.
5.6铁含量的测定方法
5.6.1方法提要
同GB/T3049—XXXX第3条.
5.6.2试剂
同GB/T3049—XXXX第4条.
5.6.3仪器
同GB/T3049—XXXX第5条.
5.6.4分析步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—XXXX第6.3条规定,使用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线.
5.6.4.2试验溶液制备
称取约3g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中.加15mL水和20mL盐酸溶液(1+1),5滴硝酸,加热煮沸5min.冷却后,过滤到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀.
5.6.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作同6.6.4.2条.
5.6.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液和同体积的空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T3049—XXXX第6.4条规定,从“必要时加水至约60mL”开始进行操作.
5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
(m1-m0)×10-3
w4=————————————×100 ………………(4)
m25/100
式中:
m1——试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——空白试验溶液铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.
5.7盐酸不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
试样溶于盐酸中,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中烘至恒重,计算其含量.
5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸;
5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L.
5.7.3 仪器
5.7.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在(105~110)℃;
5.7.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径(5~15)µm.
5.7.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加20mL水和7mL盐酸溶解,用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验).将玻璃砂坩埚和盐酸不溶物置于(105~110)℃电热恒温干燥箱中干燥至恒重.
5.7.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w5计,数值以%表示,按公式(5)计算:
m1 - m2
w5= ———————× 100…………………(5)
m50/250
式中:
m1——玻璃砂坩埚和盐酸不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.8硫酸不沉淀物含量的测定
5.8.1方法提要
试样溶于硫酸中,过滤,将滤液蒸干,置于马弗炉中灼烧至恒重,计算其含量.
5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸;
5.8.2.2硫酸溶液:1+15.
5.8.3 仪器
5.8.3.1 马弗炉:温度能控制在(800~820)℃;
5.8.3.2 瓷蒸发皿:100mL.
5.8.4 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和2mL盐酸溶解,煮沸.在不断搅拌下加入8mL预先温热的硫酸溶液,在水浴上加热30min.冷却后全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.干过滤,弃去最初20mL滤液.用移液管移取50mL滤液,置于已恒重的瓷蒸发皿中,在电炉上小心蒸干,放在(800~820)℃马弗炉中灼烧至恒重.
5.8.5结果计算
硫酸不沉淀物含量以质量分数w6计,数值以%表示,按公式(6)计算:
m1 - m2
w6= ———————× 100…………………(6)
m
式中:
m1——瓷蒸发皿和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m2——瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
5.9碘还原物含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中,样品中的还原性物质被碘氧化,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,计算出还原性物质含量.
5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸溶液:2+1;
5.9.2.2碘溶液: c(1/2I2)约0.1mol/L;
5.9.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L;
5.9.2.4淀粉指示液:10g/L.
5.9.3分析步骤
在250mL碘量瓶中,加入20mL盐酸溶液,用移液管加入10mL碘溶液,混匀.称取约4g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解后,全部转移到上述混合液中,盖好瓶盖,摇匀.迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色消失为终点.同时做空白试验.
5.9.4 结果计算
碘还原物含量以硫(S) 的质量分数w7计,数值以%表示,按公式(7)计算:
c•(V0- V)•M/1000
w7=————————————×100 ………………(7)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——硫(1/2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.03).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5.10氢氧化锶含量的测定
5.10.1 方法提要
用盐酸溶解试样后,按标准曲线法用原子吸收分光光度计测定氢氧化锶含量.
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液:1+1;
5.10.2.2锶标准溶液:1mL溶液含锶(Sr)0.010mg.
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的锶标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.10.3仪器
5.10.3.1原子吸收分光光度计:配有锶灯.
5.10.4分析步骤
5.10.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和8mL盐酸溶解,加热溶解.冷却后,全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.
5.10.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.0、5.0、10.0、15.0mL锶标准溶液,分别置于100mL容量瓶中加4滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀.用原子吸收分光光度计在460.7nm波长下,测定吸光度.以锶浓度为横坐标,相应的细光度为纵坐标,绘制工作曲线.
5.10.4.3测定
用移液管移取5mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.与工作曲线绘制同时操作.
5.10.5结果计算
氢氧化锶含量以八水氢氧化锶[Sr(OH)2•8H2O]的质量分数w8计,数值以%表示,按公式(8)计算:
m1 ×3.033×10-3
w8= —————————× 100…………………(8)
m5/250
式中:
m1——从工作曲线上查出锶的质量的数值,单位为克(mg);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目.
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的氢氧化钡为一批,每批产品不得超过10t.
6.3 按GB/T 6678 的规定确定采样单元数.采样时将采样器垂直插入包装袋2/3处进行采样.将所采的样品混匀后,用四分法缩分至总量不少于250 g.分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名.一瓶用于检验,另一瓶保存不少于1个月备查.
6.4工业氢氧化钡应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求.
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的进行验收,验收应在货到之日起1个月之内进行.
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格.
6.7 采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.
7标志、标签
7.1 包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号,以及GB190—1990规定的“有毒品”标志.
7.2每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、型号、等级、净含量、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号.
8 包装、运输、贮存
8.1工业氢氧化钡的内包装采用塑料薄膜袋,外包装采用塑料编制袋.每袋净含量25 kg或50kg.用户有特殊要求时,供需协商.
8.2工业氢氧化钡在运输过程中,应有遮盖物,防止雨淋,受潮.
8.3工业氢氧化钡应贮存在通风干燥的仓库内.贮存过程中,防止雨淋,曝晒.
PA66现行的国家标准谁有,急
贝多芬传!谁有传给我!
谁有新东方托福词汇的mp3,iBT,词汇10000,请传给我,
请问谁有step by step 3000 第一册的MP3?有的话请麻烦传给我一份,
谁有bec高级的真题 第四辑的听力?请传给我,做做善事啦 ,
谁有大学历年四级真题听力MP3格式传给我
油墨有国家标准吗?急求!
谁有国家标准GB T13299-1991?急求GB/T13299-1991
谁有80天攻克雅思口语的mp3?可不可以传给我?
新奇雅思听力材料有谁有不?都说新奇的雅思教的非常好,谁有传给我,
谁有Take That的 When we were yong,传给我,
泸州哪有化学试剂,玻璃仪器卖,请列出地址