大师作文网硫酸亚铁胺结晶粉买回来怎么配置成硫酸亚铁胺的标准溶液?
来源：学生作业帮 编辑：大师作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/13 19:36:21
硫酸亚铁胺结晶粉买回来怎么配置成硫酸亚铁胺的标准溶液?
锰的测定—硫酸亚铁铵滴定法
（硝酸铵作氧化剂）
本法以磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸将锰（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰（Ⅲ）.其反应式如下：
2Mn2+ + NO3- + 4PO43- + 2H+ = 2[Mn(PO4)2]3- + NO2- + H2O
NO2- + NH4+ = N2 + 2H2O
或14Mn2+ + 2ClO4- + 28PO43- + 16H+ = 14[Mn(PO4)2]3- + Cl2 + 8H2O
2mg钛,0.2mg铈,0.1mg五氧化二钒、铬（Ⅲ）对锰的干扰不显著,但其量高时,需加以校正.
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中.
硫酸亚铁铵标准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤）,贮于棕色瓶中.
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点.
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加15mL磷酸,5mL硝酸,置于高温电炉上（360℃）加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,稍冷2～3min（此时瓶内尚冒微烟,温度约230℃）,加入2g硝酸铵,并充分摇动使锰（Ⅲ）生成完全,用洗耳球吹风驱尽黄色气体,冷至70℃左右,加入50mL5%（v/v）硫酸,摇动使稠状物溶解,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,滴加3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点.
【注意事项】
（1）溶样温度不宜过高或过低,过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解,导致结果偏低,过低时则试样分解不完全.
（2）用高氯酸代替硝酸铵同样能获得准确的结果,当用磷酸—硝酸分解至液面平静无气泡后,滴加入高氯酸1mL,并加热至冒浓白烟后取下.
（过硫酸铵作氧化剂）
试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅶ）,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定.其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰.
本法适用于1%以上锰的测定.
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加15mL磷酸,5mL硝酸,置于高温电炉上（360℃）加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L硝酸银,10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点.
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低.因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜.
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度,与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量,g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL；
G—称取试样量,g.
以上资料来源于：
（硝酸铵作氧化剂）
本法以磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸将锰（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰（Ⅲ）.其反应式如下：
2Mn2+ + NO3- + 4PO43- + 2H+ = 2[Mn(PO4)2]3- + NO2- + H2O
NO2- + NH4+ = N2 + 2H2O
或14Mn2+ + 2ClO4- + 28PO43- + 16H+ = 14[Mn(PO4)2]3- + Cl2 + 8H2O
2mg钛,0.2mg铈,0.1mg五氧化二钒、铬（Ⅲ）对锰的干扰不显著,但其量高时,需加以校正.
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中.
硫酸亚铁铵标准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤）,贮于棕色瓶中.
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点.
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加15mL磷酸,5mL硝酸,置于高温电炉上（360℃）加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,稍冷2～3min（此时瓶内尚冒微烟,温度约230℃）,加入2g硝酸铵,并充分摇动使锰（Ⅲ）生成完全,用洗耳球吹风驱尽黄色气体,冷至70℃左右,加入50mL5%（v/v）硫酸,摇动使稠状物溶解,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,滴加3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点.
【注意事项】
（1）溶样温度不宜过高或过低,过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解,导致结果偏低,过低时则试样分解不完全.
（2）用高氯酸代替硝酸铵同样能获得准确的结果,当用磷酸—硝酸分解至液面平静无气泡后,滴加入高氯酸1mL,并加热至冒浓白烟后取下.
（过硫酸铵作氧化剂）
试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅶ）,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定.其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰.
本法适用于1%以上锰的测定.
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加15mL磷酸,5mL硝酸,置于高温电炉上（360℃）加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L硝酸银,10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点.
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低.因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜.
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度,与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量,g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL；
G—称取试样量,g.
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