①样品的制备湖水和河水样品中加入浓度为25ng/L的各种喹诺酮抗生素,pH 调至4,在固相萃取前,样品要经过一个0.45

来源：学生作业帮编辑：大师作文网作业帮分类：综合作业时间：2024/11/11 19:33:38

①样品的制备
湖水和河水样品中加入浓度为25ng/L的各种喹诺酮抗生素,pH 调至4,在固相萃取前,样品要经过一个0.45μm的微孔滤膜以除去样品中的悬浮杂质.
②固相萃取（SPE）
C18柱（2×1 ml甲醇,1×1 ml纯水,1×1 ml醋酸钠缓冲溶液Ph4）；
水样的pH调至4,然后用大体积取样器离心管取250mL水样渗透过C18柱,然后用3×500μL的pH 4的醋酸钠缓冲溶液（含15%乙腈）洗C18柱,再真空干燥5分钟.然后,取3×1 ml的甲醇溶液（含6%氨）洗分析物,最后,样品提取物用氮蒸干然后溶解在250μL的pH2.5的甲酸中用于HPLC分析.
③液相色谱法
液相色谱分离物用200μL注射剂线性梯度洗脱,如下：从96% A（稀释的甲酸 pH2.5）和4% B（乙腈）到50% A和50% B,在25分钟内,检测波长为275nm.
以上是我的实验步骤,具体想问问：1、在河水中取样后,怎样将水的pH 调至4?
2、pH 4的醋酸钠缓冲溶液怎么配?
3、稀释的甲酸 pH2.5 怎么弄?
4、取3×500μL的pH 4的醋酸钠缓冲溶液（含15%乙腈）,这个取法是什么意思?15%是质量分数吗?意思是pH 4的醋酸钠缓冲溶液取3×500μL,在此基础上满足含15%乙腈?是这样吗?
问题有点多,希望好心人耐心讲解下哦!先谢谢了!

楼主能不能把标准的原文发一份上来?一些试剂标准中应该有说明.分析测试百科网,有问题可找我,百度上搜下就有.
缓冲液的配置可以参照药典标准,成分比例在这里应该指体积比.
2、pH 4的醋酸钠缓冲溶液怎么配?
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml,即得.
药典的附录里有各溶液的配制方法,可以按照它来配
一般缓冲液附录里都有,如果没有的国标里面肯定有!
我是制药企业,一般按药典附录配溶液缓冲液,没有的按一些试剂手册或国标配.15%乙腈应为体积比.调PH一般在酸度计上调.

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