气相色谱质谱联用测N-亚硝基二甲胺.本科毕设,进标样没有问题,模拟样品测不出,出峰时间各种杂峰.

来源：学生作业帮编辑：大师作文网作业帮分类：生物作业时间：2024/10/02 14:36:08

气相色谱质谱联用测N-亚硝基二甲胺.本科毕设,进标样没有问题,模拟样品测不出,出峰时间各种杂峰.
标样：500ppb,溶剂为二氯甲烷
模拟样品：将1mL标样用二氯甲烷稀释至80mL,再氮吹（无加热过程）浓缩至1mL
标样出峰没有问题,模拟样品测不出,在标样的出峰时间是连着好几个杂峰（不分离的那种）,但普库检索是亚硝胺（可能普库检索不靠谱）,

你最好换柱子,我怀疑柱子极性不对
再问：最近我做了几个稀释到5mL的，峰型都还不错，但是稀释到10mL峰型就开始有干扰，请问大神是不是溶剂（二氯甲烷）的干扰？关于极性应该不是这个问题，因为导师那块的一直做的NDMA相关的，应该没问题把。另外，或许是不是还有其他可能
再答：你用固相萃取柱了吗
再问：你指的是预处理么？没有用到SPE
再答：以前我做氨基甲酸乙酯也遇到过类似你的情况，标准曲线做的很好，但一做样品及回收总是在样品附近有干扰峰，其实气质无所谓，但总离子流图不好看，干扰峰几乎将目标物全覆盖了，没办法，换了一根柱子，就OK了，实际工作中常常遇到这种情况，比如做农药残留也有类似问题，只有换不同的柱子，或是不同的温度程序来解决。不防试一试换换柱子，选柱子极性匹配很重要。实验不光是理论上OK就OK了，要不断的实践才行，祝你成功！

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