大师作文网如何验证磷酸根的存在?
来源：学生作业帮 编辑：大师作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/12 12:37:30
如何验证磷酸根的存在?
磷酸根分析仪可以分析
离子色谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-)、氯(Cl-)、磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO)、硝酸根(NO)、硫酸根(SO)等离子的测定方法.本标准适宜 和于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10～100.0mg/L；氯含量0.10～500.0mg/L；磷酸根含量0.10～50.0mg/L；亚硝酸根含量1.50.0mg/L；硝酸根含量3.100.0mg/L；硫酸根含量5.500.0mg/范围的测定.
2 引用标准
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语
3.1 洗脱液 用于传送样品通过交换柱的离子流动相.
3.2 固定相 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质.
3.3 分离度 指在特定的实验条件下,一个色谱柱分开连续组分的能力.
3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲线,即为色谱图.
3.5 峰高 是指峰的最高点到基线之间的垂直距离.
3.6 保留时间 由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间.
4 方法原理
离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器.抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量.
5 试剂和材料
本标准所用水应符合GB 6682中二级水的规格,且经脱气处理；所用试剂有没有注明其他要求时,均指优级纯试剂.
5.1 氟离子标准贮备液：含F1.00mg/mL.称取氟化钠(GB 1264)2.210g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.1.1 氟离子标准溶液：含F0.10mg/mL.移取氟离子标准贮备液(5.1)10.00mL,于100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配.
5.2 氯离子标准贮备液：含Cl1.00mg/mL.称取于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(GB 1266)1.648g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.2.1 氯离子标准溶液Cl:0.10mg/mL移取氯离子标准贮备(5.2)10.00mL,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配.
5.3 磷酸根离子标准贮备液,含PO1.00mg/mL.称取1.433g预先在100～105℃干燥并恒重过的磷酸二氢钾(GB 1274),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.4 亚硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL.称取1.5000g亚硝酸钠(GB 633),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.5 硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL.称取1.371g硝酸钠(GB 636),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.6 硫酸根离子标准贮备液：含SO1.00mg/mL.称取1.479g无水硫酸钠(GB 9853),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.7 离子色谱测定用标准工作溶液：F-、Cl-、PO、NO、NO、SO含量分别为2.0、3.0、15.0、5.0、10.0、20.0mg/L.分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.00mL,氯离子标准溶液(5.2.1)15.00mL,磷酸根离子标准贮备液(5.3)7.50mL,亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.50mL,硝酸根离子标准贮备液(5.5)5.00mL,硫酸根离子标准贮备液10.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.8 碳酸钠洗脱贮备液：c(Na2CO3)=0.240mol/L称取25.44g碳酸钠(GB 639),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.
5.9 碳酸氢钠洗脱贮备液：c(Na2HCO3)=0.3002mol/L.称取25.20g碳酸氢钠(GB 640),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.
5.10 阴离子洗脱液各移取碳酸钠洗脱贮备液(5.8),碳酸氢钠洗脱贮备液(5.9)10.00mL,(或按分离柱要求的洗脱液浓度移取)于1000mL容量瓶中,用税气水(附录B)稀释至刻度,摇匀.
5.11 硫酸(GB 625)溶液：1+4.
5.12 硫酸(GB 625)溶液：1+35.
5.13 过硫酸钾(GB 641)溶液：40g/L.称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(保存期为一个月).
5.14 中速滤纸(定量).
6 仪器和设备
离子色谱仪和一般实验室用仪器.
6.1 离子色谱仪：
6.1.1 精密度要求：CV%/
离子色谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-)、氯(Cl-)、磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO)、硝酸根(NO)、硫酸根(SO)等离子的测定方法.本标准适宜 和于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10～100.0mg/L；氯含量0.10～500.0mg/L；磷酸根含量0.10～50.0mg/L；亚硝酸根含量1.50.0mg/L；硝酸根含量3.100.0mg/L；硫酸根含量5.500.0mg/范围的测定.
2 引用标准
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语
3.1 洗脱液 用于传送样品通过交换柱的离子流动相.
3.2 固定相 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质.
3.3 分离度 指在特定的实验条件下,一个色谱柱分开连续组分的能力.
3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲线,即为色谱图.
3.5 峰高 是指峰的最高点到基线之间的垂直距离.
3.6 保留时间 由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间.
4 方法原理
离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器.抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量.
5 试剂和材料
本标准所用水应符合GB 6682中二级水的规格,且经脱气处理；所用试剂有没有注明其他要求时,均指优级纯试剂.
5.1 氟离子标准贮备液：含F1.00mg/mL.称取氟化钠(GB 1264)2.210g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.1.1 氟离子标准溶液：含F0.10mg/mL.移取氟离子标准贮备液(5.1)10.00mL,于100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配.
5.2 氯离子标准贮备液：含Cl1.00mg/mL.称取于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(GB 1266)1.648g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.2.1 氯离子标准溶液Cl:0.10mg/mL移取氯离子标准贮备(5.2)10.00mL,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配.
5.3 磷酸根离子标准贮备液,含PO1.00mg/mL.称取1.433g预先在100～105℃干燥并恒重过的磷酸二氢钾(GB 1274),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.4 亚硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL.称取1.5000g亚硝酸钠(GB 633),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.5 硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL.称取1.371g硝酸钠(GB 636),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)中.
5.6 硫酸根离子标准贮备液：含SO1.00mg/mL.称取1.479g无水硫酸钠(GB 9853),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.7 离子色谱测定用标准工作溶液：F-、Cl-、PO、NO、NO、SO含量分别为2.0、3.0、15.0、5.0、10.0、20.0mg/L.分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.00mL,氯离子标准溶液(5.2.1)15.00mL,磷酸根离子标准贮备液(5.3)7.50mL,亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.50mL,硝酸根离子标准贮备液(5.5)5.00mL,硫酸根离子标准贮备液10.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃).
5.8 碳酸钠洗脱贮备液：c(Na2CO3)=0.240mol/L称取25.44g碳酸钠(GB 639),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.
5.9 碳酸氢钠洗脱贮备液：c(Na2HCO3)=0.3002mol/L.称取25.20g碳酸氢钠(GB 640),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.
5.10 阴离子洗脱液各移取碳酸钠洗脱贮备液(5.8),碳酸氢钠洗脱贮备液(5.9)10.00mL,(或按分离柱要求的洗脱液浓度移取)于1000mL容量瓶中,用税气水(附录B)稀释至刻度,摇匀.
5.11 硫酸(GB 625)溶液：1+4.
5.12 硫酸(GB 625)溶液：1+35.
5.13 过硫酸钾(GB 641)溶液：40g/L.称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(保存期为一个月).
5.14 中速滤纸(定量).
6 仪器和设备
离子色谱仪和一般实验室用仪器.
6.1 离子色谱仪：
6.1.1 精密度要求：CV%/